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如何提高GC柱效

發(fā)布時間: 2021-11-09  點擊次數(shù): 1747次

                                                                如何提高GC柱效

                                                   檢碩科學(xué)器材(上海)有限公司

在實際工作中,我們通過對載氣流速、進(jìn)樣技術(shù)、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方面的選擇,有效地提高了柱效率,使分析出的色譜峰峰形正常,無峰形擴張、拖尾、峰漏檢等不良現(xiàn)象出現(xiàn),分離度高,從而提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

所謂柱效就是在較短的時間內(nèi),用較短的柱子達(dá)到滿意的分析結(jié)果。為了提高色譜柱的柱效率,減少色譜峰擴張、拖尾及峰漏檢等現(xiàn)象,在實際工作中,我們從以下六個方面入手,對柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討。 

載氣流速的選擇

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氣相色譜常用的載氣是:氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。

由速率理論可知,載氣流速慢有利于傳質(zhì),有利于組分的分離,但分析時間會加長;如果載氣流速快有利于加快分析速度,減少擴散,但分離度降低。有時為了縮短分析時間,加大流量,但此時分離效果并不好??梢娸d氣流速的快慢都會降低柱效。

進(jìn)樣技術(shù)的選擇

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在氣相色譜分析中,一般采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候,以注射器進(jìn)樣為主來研究。  

進(jìn)樣量:如果在進(jìn)樣過程中進(jìn)樣量大會導(dǎo)致:分離度??;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系,不能定量。進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。 

注射器里空氣的排除:用微量注射器抽取液體樣品,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部,推進(jìn)注射器塞子,空氣就會全部被排掉。 

保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確:用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若干空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。  

進(jìn)樣手法:雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(抽出的同時繼續(xù)壓住注射器活塞)。 

進(jìn)樣時間:進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時間過長,使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時間越短越好。 

氣化室溫度的選擇

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氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進(jìn)樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化,又不引起樣品分解。溫度過低,氣化速度比較慢,使峰形不規(guī)則,出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數(shù)目變化,產(chǎn)生前延峰,甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度,在多次的進(jìn)樣中我們發(fā)現(xiàn),氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中最高沸點高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會影響柱效。 

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