本篇轉(zhuǎn)載實驗與分析
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實驗室操作小技巧
1.打開粘固的玻璃磨口
當(dāng)玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時,可采取以下幾種方法進行處理:
(1) 用木器輕輕敲擊磨口部位的一方,使其因受震動而逐漸松動脫離。對于粘固著的試劑瓶、分液漏斗的磨口塞等,可將儀器的塞子與瓶口卡在實驗臺或木桌的棱角處,再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,同時間歇地旋轉(zhuǎn)儀器,如此反復(fù)操作幾次,一般便可打開粘固不嚴(yán)重的磨口。
(2) 加熱有些粘固著的磨口,不便敲擊或敲擊無效,可對粘固部位的外層進行加熱,使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對粘固處進行“熱敷"、用電吹風(fēng)或游動火焰烘烤磨口處等等。
(3) 浸潤有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢,或?qū)俳Y(jié)構(gòu)復(fù)雜的貴重儀器,不宜敲擊和加熱,可用水或***浸泡數(shù)小時后將其打開。如急用儀器,也可采用滲透力較強的有機溶劑(如石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等)滴加到磨口的縫隙間,使之滲透浸潤到粘固著的部位,從而相互脫離。
當(dāng)溫度計或玻璃管與膠塞或膠管粘結(jié)在一起而難以取出時,可用小改錐或****插入溫度計(或玻璃管)與膠塞(或膠管)之間,使之形成空隙,再滴上幾滴水,如此操作并沿溫度計(或玻璃管)周圍擴展,同時逐漸深入,很快就會取出。也可用恰好能套進溫度計(或玻璃管)的鉆孔器,蘸上少許甘油或水,從溫度計的一端套入,輕輕用力,邊旋轉(zhuǎn)邊推進,當(dāng)難以轉(zhuǎn)動時,拔出再蘸上潤滑劑,繼續(xù)旋轉(zhuǎn),重復(fù)幾次后,便可將溫度計(或玻璃管)取出來。
當(dāng)螺旋瓶蓋擰不開時,可用電吹風(fēng)或小火焰烘烤瓶蓋周圍,使其受熱膨脹,再用于布包住瓶蓋用力將其旋開。如果瓶內(nèi)裝有不宜受熱或易燃物質(zhì)時,可取一段結(jié)實的繩子,一端拴在固定的物體上(如門窗把手),再把繩子按順時針方向在瓶蓋上繞一圈,然后一手拉緊繩子的另一端,一手握住瓶體用力向前推動,就能使瓶蓋打開。
在回流操作或濃縮溶液時,經(jīng)常會有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶內(nèi)壁上,且附著牢固,不僅不能繼續(xù)參加反應(yīng),有時還會因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色。遇此情況,可輕輕振搖燒瓶,以內(nèi)部溶液浸潤結(jié)晶,使其溶解。如果裝置活動受限,不能振搖燒瓶時,可用冷的濕布敷在燒瓶上部,使溶劑冷凝沿器壁流下時,溶解析出的結(jié)晶。
當(dāng)玻璃儀器上粘結(jié)了特殊的污垢,用一般的洗滌方法難以除去時,應(yīng)先分辨出污垢的性質(zhì),然后有針對性地進行處理。
實驗室中常用充汞壓力計和水銀溫度計。如果操作不當(dāng)或溫度計破損時,都會發(fā)生“灑汞事故"。汞蒸氣對人體危害極大,必須及時、*清理灑落的汞,不可任其流失。清理方法較多,可依不同情況,選擇使用。(1) 吸收灑落少量的汞,可用普通滴管,將汞珠一點一滴吸起,收集在容器中。若汞量較大或灑落在溝槽縫隙中,可將吸濾瓶與一支75℃玻璃彎管通過膠塞連接在一起,自制一個“減壓吸汞器",利用負(fù)壓將汞粒通過玻璃管吸人濾瓶內(nèi)。吸濾瓶與減壓泵之間的連接線可稍長些,以免將汞吸入泵中。(2) 粘附灑落在桌面(或地面)上的汞,若已分散成細(xì)小微粒,可用膠帶紙粘附起來,然后浸入水下,用毛刷刷落至容器中。此法簡便易行,效果好。(3) 冷凍汞的熔點為-38.87℃。如果在灑落的汞上面覆蓋適量的干冰一丙酮混合物,汞就會在幾秒鐘之內(nèi)被冷凍成固態(tài)而失去流動性,此時可較為方便地將其清理干凈。(4) 轉(zhuǎn)化對于灑落在角落中,用上述方法難以收起的微量汞,可用硫磺粉覆蓋散失汞粒的區(qū)域,使汞與硫化合生成毒性較小的硫化汞,再加以清除。
在使用分液漏斗進行萃取、洗滌操作時,尤其是用堿溶液洗滌有機物,劇烈振蕩后,往往會由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層,而難以分離。如果乳化程度不嚴(yán)重,可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動后靜置片刻,即可消除界面處的泡沫狀,促進分層。若仍不分層,可補加適量水后,再水平旋轉(zhuǎn)搖動或放置過夜,便可分出清晰的界面。如果溶劑的密度與水接近,在萃取或洗滌時,就容易與水發(fā)生乳化。此時可向其中加入適量**,降低有機相密度,從而便于分層。對于微溶于水的低級酯類與水形成的乳化液,可通過加入少量氯化鈉、硫酸銨等無機鹽的方法,促使其分層。
當(dāng)實驗中急需使用干燥的儀器,又來不及用常規(guī)方法烘干時,可先用少量無水乙醇沖洗儀器內(nèi)壁兩次,再用少量丙酮沖洗一次,除去殘留的乙醇,然后用電吹風(fēng)吹烘片刻,即可達到干燥效果。
當(dāng)用冷水或冰浴冷卻錐形瓶中的物料時,常會由于物料量少、浴液浮力大而使燒瓶漂起,影響冷卻效果,有時還會發(fā)生燒瓶傾斜灌入浴液的事故。如果用長度適中的鉛條做成一個小于錐形燒瓶底徑的圓圈,套在燒瓶上,就會使燒瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是燒杯,則可將圓圈套住燒杯,用鐵絲掛在燒杯口上,使其穩(wěn)固并達到充分冷卻的目的。